Dodec-11-yn-1-ol (CAS Nr. 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS Nr. 18202-10-3) Informacija
| paruošimas | NaH (7,5 g, 60% aliejinė dispersija, 326 mmol) buvo įpilama į dodecil-3-alkin-1-alkoholį (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) maišomame 0 °C temperatūros etilendiamino (40 ml) tirpale. Po 1 valandos temperatūra buvo padidinta iki 70 ℃. Po dar 8 valandų atvėsinkite reakcijos mišinį iki 0 °C, atsargiai užbaikite lediniu vandeniu (100 ml) ir ekstrahuokite eteriu (3 x 60 ml). Sujungtas eterio ekstraktas plaunamas vandeniu (100 ml). Vandens plovimas buvo ekstrahuotas eteriu (3 × 60 ml). Sujungti organiniai ekstraktai buvo koncentruoti vakuume, o likučiai chromatografuojami kolonėlėje, naudojant 10 % EtOAc/heksaną, kad gautų 11-dodecin-1-alkoholį (7,4 g, 74 %), užterštą 3-5 % kitų regioninių izomerų ( regioizomeras). TLC: 30 % EtOAc/heksanas, Rf ≈ 0,4;1H BMR (300 MHz, CDCl3) 8 3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Parašykite savo žinutę čia ir atsiųskite mums
