4-Brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis (CAS Nr. 153556-42-4)
Nuoroda informacija
| Naudoja | 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis yra svarbi cheminė žaliava, kuri gali būti naudojama įvairiems vaistams (pvz., priešvėžiniam vaistui benzamitui) ruošti. |
| Sintezės metodas | 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis gali būti gaunama oksiduojant 4-brom-3-fluortolueną per kalio permanganatą. (1) Oksidacija: 100 kg kg4-bromo-3-fluortolueno, 120 kg vandens ir 0,1 kg riebalų alkoholio polieterio natrio sulfato (AES) paeiliui įpilama į K-400L stiklu padengtą reakcijos virdulį (pagaminta Jiangsu pramoninio pamušalo chemijos įmonėse). įranga co., Ltd.) su maišymo ir šildymo bei kondensacijos refliukso įrenginiu, tada Maišant lėtai įpilama 167 kg kalio permanganato, palaikoma verdant ir reaguojama 9 val., reakcija sustabdyta, kai tirpale nebeliks alyvos granulių; (2) Filtravimas: filtruokite reakcijos tirpalą, gautą (1) pakopoje karštą, kad gautumėte filtratą, kuriame yra tikslinis produktas 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis; (3) Pašalinkite kalio permanganatą: norint pašalinti filtrate likusį kalio permanganatą, į (2) pakopoje gautą filtratą reikia įpilti 0,1 kg natrio sulfito. Įpilamas natrio sulfito kiekis priklauso nuo skaidraus skysčio. purpurinė tirpalo spalva. (4) rūgštinimas: maišant lėtai įpilkite medžiagos į tirpalą, gautą (3) etape, kurio koncentracija yra 12 mol/l koncentruotos druskos rūgšties. kai tirpalo pH yra 2,2, nustokite dėti koncentruotos druskos rūgšties ir tęskite reakciją 30 min. (5) kristalizacija: maišant (4) pakopoje gautas tirpalas atšaldomas iki 2°C, o tirpale nusodinami kristalai yra 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis. Operacijos metu ji turi būti nuolat maišoma, kitaip 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis sudarys didelę kietą medžiagą, su kuria sunku susidoroti tolesniuose procesuose; (6) Filtravimas ir plovimas. Sumaišytas skystis, kuriame yra 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgšties kristalų, gautų (5) pakopoje, centrifuguojamas, kad gautų filtro pyragą, kuris yra neapdorotas 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgšties produktas, neapdorotas produktas. plaunamas grynu vandeniu ir centrifuguojamas (naudojant centrifugą su plovimo funkcija), kad būtų gauta rafinuota 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis; (7) Džiovinimas: 4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgšties kieta medžiaga, paruošta (6) etape, džiovinama 75 °C temperatūroje 12 valandų, kad būtų gauta 197 kg4-brom-3-fluorbenzenkarboksirūgštis, kurios kiekis yra didesnis nei 98 %. |
Parašykite savo žinutę čia ir atsiųskite mums
